QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。方法 山葵样品用乙腈和水提取, 盐析后取上清液, 上清液经C18、PSA、无水MgSO4净化, 在电喷雾正离子(electronic spray ion, ESI+)模式下, 通过优化色谱分离条件, 用超高效液相色谱-串联质谱法采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 结合乐果标准曲线进行外标法定量。结果 方法中乐果在0.00125~ 0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好, 线性方程为Y=2371831.1X+10169.6, 相关系数r=0.9998(n=6)。山葵中乐果在0.01、0.1、2 mg/kg 3个添加浓度水平下, 平均回收率88.1%~97.8%, 相对标准偏差为1.0%~3.5%(n=5)。该方法乐果在山葵中定量限为0.01 mg/kg。结论 所建立的分析方法操作简便, 分离、净化效果良好, 灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求, 可用于山葵中乐果残留量检测