固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法 样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化, 经Phenyl-hexyl色谱柱分离, 以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定, 内标法定量。结果 高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33 μg/kg和1 μg/kg, 高氯酸盐在1~ 10 μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%~108.3%, 相对标准偏差为2.81%~3.47%。结论 该方法准确、灵敏, 适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定