超声辅助提取-HPLC-ICP/MS联用分析食品中水溶性铬价态

目的 建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱仪联用法(HPLC-ICP/MS)测定食品中水溶性铬价态分析方法。方法 样品经EDTA-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP/MS检测。结果 Cr(III)和Cr(VI)在0.5 ng/mL～50 ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025mg/kg,0.05mg/kg和2.0mg/kg添加水平下的回收率为62%~117.9%；土豆在0.025mg/kg,0.05mg/kg和1.0mg/kg添加水平下回收率为80.2%~118.2%；牛奶在0.025mg/kg,0.05mg/kg和0.6 mg/kg添加水平下回收率为64.5%~106.5%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%；两种价态的铬的检出限均为10 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测