固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定谷物中的呕吐毒素残留量

目的 建立固相萃取柱净化-高效液相色谱法快速检测小麦、大麦、玉米及大米等谷物中呕吐毒素的残留量。方法 样品经乙腈-水提取液(85:15, V:V)提取, 过HLB固相萃取柱净化。采用C18柱为分离柱, 对流动相的组成和洗脱方式等参数进行优化和探讨。以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.8 mL/min, 柱温35 ℃, 外标法定量。结果 呕吐毒素浓度在0.05～5.0 mg/L的范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.9999。呕吐毒素在0.5、1.0和2.0 mg/L添加水平的回收率为79.7%～106.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于4.2% (n=5), 方法定量限为300 μg/kg。结论 该方法简便、快捷、准确、灵敏度较高, 适用于小麦、大麦、玉米及大米等的谷物中呕吐毒素的快速检测