HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法，并结合聚类分析、主成分分析（PCA）等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价。方法 建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量。采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈；质谱采用ESI+多反应监测（MRM）模式扫描，并对定量测定结果进行聚类分析和PCA，综合评价市售小金丸质量的差异性。结果 方法学验证结果显示，10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2>0.990 0）；定量限为0.01~4.49 ng/mL，平均回收率在94.82%~104.33%。样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异，PCA降维处理后所得荷载图中，苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离最远，其量的差异是导致一致性差异的主要成分。结论 市售小金丸质量一致性较差，各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制