实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

目的 建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法 以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18（150 mm×4.6 mm，2.7 μm）分离，串联四级杆质谱仪检测，MRM模式进行定性定量分析，样品以甲醇为溶剂超声提取，检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好，线性范围宽，相关性好，r2 ≥ 0.995 4；方法精密度以6次测定值的RSD表示，为0.9%~3.3%；方法回收率用3个质量浓度进行添加实验，回收率为88.3%~109.5%，RSD为0.9~5.2%；定量限范围为0.015~0.30 μg/mL；日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%；25批次性保健品中检出阳性样品20批次，检出成分均为西地那非，不合格率达80%。结论 本方法通用性强，操作简单，可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法