鹿茸草中3种苯乙醇苷的分离制备工艺研究

目的 利用大孔吸附树脂以及动态轴向分离技术，建立鹿茸草Monochasma savatieri中3种苯乙醇苷类化合物麦角甾苷（acteoside）、异麦角甾苷（isoacteoside）、torenoside B的最佳分离制备工艺。方法 通过静态吸附与解吸附实验和动态分离实验，研究8种常用大孔树脂AB-8、D101、HPD100、LSA-10、LX-11、LX-17、LX-38、XDA-6对该类化合物的分离特性，选出最佳大孔树脂类型；采用所选最佳大孔树脂对3种苯乙醇苷类化合物的纯化工艺参数进行优化。经放大实验得到总苯乙醇苷，再经动态轴向分离得到3种苯乙醇苷类化合物单体。结果 优化出的最理想大孔树脂为LX-17；优选的最佳上样质量浓度为原药材1.8 g/mL；最佳吸附时间为150 min；洗脱条件为乙醇-水系统，体积流量为2.5 mL/min，梯度浓度依次为纯水（4 BV）、15%乙醇（4 BV）、60%乙醇（5 BV）以及90%乙醇（2 BV）；随后放大10倍进行中试，得到总苯乙醇苷部位，得率为5.25%，其中麦角甾苷15.24%、异麦角甾苷32.14%、torenoside B 29.33%；5 g总苯乙醇苷部位经动态轴向压缩制备柱纯化出3种苯乙醇苷单体成分，分别为麦角甾苷0.127 g，得率2.54%，质量分数为92%；异麦角甾苷0.894 g，得率17.88%，质量分数为95%；torenoside B 0.962 g，得率19.24%，质量分数为98%。结论 LX-17型大孔树脂可作为纯化苯乙醇苷的较佳分离材料，经过优化的分离工艺稳定可靠，有望在工业化生产中推广应用