附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究

目的 研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法 采用UPLC-MS/MS技术，以14种生物碱（多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱）的总量为考察指标，采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺；以8种水溶性生物碱（乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱）的量为考察指标，对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察，优选最佳纯化工艺。结果 最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水，煎煮3次（维持pH值约3.5），每次2 h，合并水煎液，用20% NaOH溶液调pH值10.0，加热回流水解2 h后，放冷，调pH值11.0，上大孔树脂HPD 300，上样量为生药2.5 g/mL树脂，6 BV水洗除杂，4 BV 80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%，其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论 优选得到的提取纯化工艺稳定可行，为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考