基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究

目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法（HPLC-DVD法）同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量。方法 采用HPLC-DVD法，Zorbax Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；甲醇-乙腈（2∶1，A）-0.2%冰醋酸溶液（B）为流动相，进行梯度洗脱，体积流量0.9 mL/min；α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm，西红花苷I的检测波长为440 nm，洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm，苍术素的检测波长为340 nm；进样量为10 μL。结果 9种指标成分α-香附酮在2.58～51.60 μg/mL（r=0.999 4）、京尼平龙胆二糖苷在11.99～239.80 μg/mL（r=0.999 9）、栀子苷在17.96～359.20 μg/mL（r=0.999 6）、西红花苷I在3.98～79.60 μg/mL（r=0.999 7）、洋川芎内酯H在2.82～56.40 μg/mL（r=0.999 9）、洋川芎内酯I在2.38～47.60 μg/mL（r=0.999 9）、洋川芎内酯A在6.04～120.80 μg/mL（r=0.999 5）、藁本内酯在7.98～159.60 μg/mL（r=0.999 3）、苍术素在6.51～130.20 μg/mL（r=0.999 2）质量浓度与峰面积具有较好的线性关系；精密度良好，RSD≤1.22%；重复性良好，RSD≤1.75%；供试品溶液在室温条件下18 h内稳定，RSD≤1.37%；平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64%（0.98%）、99.09%（1.46%）、100.11%（1.03%）、97.87%（0.80%）、98.59%（1.19%）、96.89%（1.34%）、99.38%（0.58%）、98.50%（1.22%）、99.71%（0.85%）。10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282～0.344、2.099～2.445、3.628～4.225、0.758～0.913、0.241～0.286、0.217～0.266、1.077～1.291、1.386～1.623、1.137～1.434 mg/片。结论 建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分，方法操作简便、快速、准确，可为越鞠片质量控制提供科学依据