UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究

目的 建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法 采用UPLC-MS/MS法，以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）为色谱柱，以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱：0～3 min，33%～45% A；3～5 min，45%～55% A；5～7 min，55%～70% A；7～9 min，70%～80% A；9～10 min，80%～90% A；10～11 min，90%～33% A；11～13 min，33% A；体积流量0.2 mL/min；柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定15种临床常用的化学减肥药，通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物，并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果 在上述色谱及质谱条件下，硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好，方法检测限（LOD）均在0.1～5.0 ng/g，定量限（LOQ）均在0.3～15.0 ng/g，标准加样回收率均在91.8%～110.8%。在86批样品（包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型）中检出74批添加了化学药，阳性率为86.0%，样品中主要检出盐酸西布曲明（39批）、呋塞米（20批）、酚酞（23批）、茶碱（1批）、咖啡因（15批），其中检出2种的22批，3种的1批。相较而言，未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论 方法简便、准确，灵敏度高，可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法