基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

目的 建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分（甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲）的HPLC快速检测方法。方法 以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18（100 mm×4.6 mm，2.7 μm）快速分离，二极管阵列检测器（PDA）检测，进行定性定量检测分析，样品以甲醇为溶剂超声提取，在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好，线性范围宽，相关性好，r2≥0.998 7；方法精密度以6次测定值的RSD表示，为0.6%~1.5%；方法回收率用3个质量浓度进行添加实验，回收率为95.9%~104.7%；定量限为1.1~3.3 μg/mL；日间精密度的RSD为0.5%~1.6%（n＝9）。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药，检出率为20%；样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论 本方法通用性强，操作简单、快捷，可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法