基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中58种农药残留

目的 建立基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。方法 采用岛津TQ8050三重四极杆气质联用仪，Shimadzu SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）为色谱柱；进样口温度为250℃，进样量为1.0 μL，不分流进样，高压进样压力为250 kPa；载气为高纯氦气，载气控制方式为恒线速度模式；色谱柱体积流量为1.69 mL/min，线速度为47.2 cm/s，吹扫流量为5 mL/min；程序升温：初始温度为50℃，保持1 min，先以25℃/min升温至125℃，再以10℃/min升温至300℃，保持15 min；柱平衡时间为0.5 min。采用QuEChERS法提取、净化供试品溶液；配制基质匹配标准曲线；使用稳定的同位素内标进行校正等3个措施共同消除基质效应。结果 成功建立并验证了一种基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。通过对不同产地、野生与栽培品种、不同规格的知母药材进行58种农药残留量的定量测定，结果显示30个批次内共有6个批次知母药材检测到了微量的p，p'-滴滴伊（p，p'-DDE），3个批次检测到了氟乐灵，2个批次检测到了毒死蜱，1个批次检测到了微量的仲丁灵。结论 建立的基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法具有较好的适用性，对其他中药材农药多残留检测方法的建立具有参考价值