碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

摘要 建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质。以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标， 用Ba(OH)2溶液于80 ℃处理样品1 h，离心上清液，经Sep-Pak？ plus AC-2活性炭小柱富集净化，DB-WAXUI（30 m×250 μm×0.25 μm）色谱柱分离，质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明，在1~200 μg/L浓度范围内，8种N-亚硝胺的线性关系良好，R2＞0.998；检出限为0.03~0.25 μg/kg, 定量限为0.10~0.85 μg/kg，添加回收率为71.3%~119.0%（除NDBA在高添加水平时略低，为52.1%~69.0%），相对标准偏差为0.65%~15.4%。将该方法用于23种实际样品检测，在所有样品中均检出NDMA，且含量相对较高，其他N-亚硝胺仅部分检出，含量相对较低。该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠，可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考