手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体

为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法，采用正相高效液相色谱法，色谱柱为ChiralpakAD-H型手性色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为正己烷-乙醇-甲醇（三者体积比为65∶25∶10），流速为0.8 mL/min，进样体积为10 μL，检测波长为210 nm，柱温为35 ℃。实验得知：维格列汀中间体与其对映异构体的分离度良好，空白溶剂不干扰对映异构体的含量测定；检测限为27 ng/mL，定量限为81 ng/mL；重复性试验中，供试品所含对映异构体含量的RSD值均小于2.0%；稳定性试验中，12 h内对映异构体峰面积及含量的RSD值均小于2.0%；耐用性试验中，维格列汀中间体与其对映异构体峰可实现完全分离，并且不同参数下对映异构体含量的RSD值小于2.0%。结果表明，此方法专属性强，灵敏度高，重复性、耐用性良好，可用于维格列汀中间体对映异构体含量的测定