2,3-二氯吡啶的合成新工艺

为满足市场需求，对2，3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。以2-氯烟酸为起始原料，经酰胺化、霍夫曼（Hofmann）酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应，得到2,3-二氯吡啶，对影响产率的因素（如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量）进行了优化。结果表明：酰胺化中，n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45；霍夫曼降解反应中，NaOH质量分数为18%，反应温度为75~80 ℃；Sandmeyer反应中，n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3。在此优化条件下，反应总收率为70.33%（以2-氯烟酸计），纯度达98.5%，通过1H-NMR进行了结构表征。此法产品纯度高，操作简便，原料易得