气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留

摘要： 采用滤头式固相萃取前处理方法，结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）检测技术，建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量，加水量及净化量对目标农药回收率的影响。最终确定了烟草样品最佳前处理方法为，15 mL乙腈提取，震荡离心后移取1 mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化，平行浓缩近干后，以0.5 mL丙酮-正己烷（1/1，V/V）进行溶剂置换，GC-QTOF/MS进行检测。结果表明，184种农药在范围内线性关系良好；在0.05、0.25、0.5 μg/g添加水平下，除部分农药回收率较低外，平均回收率分别为62.05%~122.19%、65.18%~120.21%和68.55%~119.41%；相对标准偏差（RSD）范围分别为0.16%~14.04%、0.15%~12.06%和0.03%~14.92%（n=3）；在0.05、0.1、0.5 μg/g添加浓度下，定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74%、92.39%和98.91%。该方法操作简便，耗时短，准确性好，能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求，具有实际应用价值