DOPO钠盐官能化LDH的制备及其阻燃环氧树脂性能^*

首先以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、双氧水和无水碳酸钠为原料合成了DOPO钠盐(DOPO-ONa),再将镁铝双氢氧化物(LDH)经高温焙烧、DOPO-ONa改性、水中重建过程,成功制备DOPO-ONa官能化LDH(R-D-LDH),采用X射线衍射(XRD)、紫外可见(UV-Vis)光谱和热失重(TG)表征其结构。制备含R-D-LDH环氧树脂,采用UL-94垂直燃烧、极限氧指数(LOI)和锥形量热、热失重(TG)、差示扫描量热(DSC)测试分析R-D-LDH加入对环氧树脂阻燃和热性能的影响。结果表明,LDH经DOPO钠盐官能化后能提高阻燃效率。与含LDH环氧树脂相比,含R-D-LDH环氧树脂燃烧程度降低,具有较高的LOI值。R-D-LDH降低环氧树脂燃烧的强度和抑制烟的产生。当加入6%(质量分数)R-D-LDH时,使环氧树脂的LOI值由23.7%提高至24.6%;燃烧时热释放速率峰值(PHRR)、总释放热(THR)和总烟产量(TSR)分别降低211 kW/m2、13 MJ/m2、1 229 m2/m2,残炭率提高幅度为58%;且维持基体的玻璃化转变温度(Tg)为160.6 ℃,其初始分解温度(T5%)高达365.7 ℃