|
- 2018
气相色谱-质谱联用同时测定龙脑樟鲜叶中右旋龙脑、樟脑及异龙脑的含量DOI: 10.16841/j.issn1003-8450.2018.05.07 Keywords: 龙脑樟鲜叶, 右旋龙脑, 樟脑, 异龙脑, 气相色谱-质谱, 含量测定 Abstract: 目的 建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用同时测定龙脑樟鲜叶中右旋龙脑、樟脑及异龙脑含量的方法。方法 采用超声辅助水蒸气蒸馏法提取龙脑樟鲜叶,60%乙醇重结晶,GC-MS法测定右旋龙脑、樟脑及异龙脑的含量。色谱条件:色谱柱为石英毛细管柱(30.00 m×250.00 μm×0.25 μm),载气为高纯氦气,纯度 ≥ 99.999%,进样量1 μL,柱温从60℃开始程序升温,流速1 mL/min,进样口温度280℃。质谱条件:电子能量70 eV,离子源温度230℃,溶剂切除时间5.0 min,扫描范围50~650 m/z,扫描模式为全扫描。结果 右旋龙脑、樟脑及异龙脑的回归方程分别为Y=2.0×108X+1.0×108(r=0.999 9),Y=7.0×107X-3.0×107(r=0.999 9),Y=8.0×107X-8.0×107(r=0.999 9),表明三者分别在0.03~0.27 μg,0.06~0.48 μg,0.05~0.36 μg范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96.32%,95.49%和97.51%,RSD分别为1.92%,0.85%和1.87%。从龙脑樟鲜叶中提取纯化后的右旋龙脑含量百分比均在98.09%以上,樟脑含量百分比较低,不含异龙脑。结论 该法操作简便、准确,灵敏度、精密度高,分析速度快,可作为龙脑樟药材的质量控制,并为龙脑樟药材的综合利用提供了科学依据
|