冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃

建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAH）的方法。选用6?种氘标记PAH为内标，样品经乙腈--丙酮溶液（4∶1，V/V）于离心管中涡旋提取，10?000?r/min离心5?min，－80?℃对油脂冷冻固化，倾出提取液，再经减压浓缩和氮气吹干，以二氯甲烷复溶，气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明，在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性（R2＞0.998），检出限为0.10～1.83?μg/kg，定量限为0.35～6.11?μg/kg，在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%～119.28%，相对标准偏差为1.18%～12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示，萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%；5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%；二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出；PAH总量为92.56～905.16?μg/kg，其中苯并[a]芘含量为1.94～7.40?μg/kg，依据食品安全标准限量，PAH处于较安全水平