气相色谱-质谱方法测定乳制品中的硫氰酸根

利用气相色谱-质谱联用仪对乳制品(主要指液体乳及乳粉)中硫氰酸根残留量进行测定。根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理，试样采用振荡提取后进行衍生，高速冷冻离心，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描，用化合物的保留时间以及质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。结果表明：在定量检测范围为0.02～50.0mg/kg范围之内，回收率、灵敏度高，准确性与重现性良好。该方法前处理简单、易操作、成本低、分析周期短，可作为液体乳与乳粉中硫氰酸钠的快速检测方法