分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中4 种内外源性孕激素

采用基质固相分散的前处理技术，建立禽蛋中4 种孕激素（孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶，复溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附剂净化，离心上清液经ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1?mm×100?mm，1.7?μm）分离，以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4?种孕激素在0.4～100?μg/L范围内线性关系良好，相关系数r2大于0.996，方法检出限为0.2?μg/kg，定量限为0.6?μg/kg。在3?个加标水平下禽蛋中4?种孕激素的平均回收率在79.5%～99.7%之间，相对标准偏差（n=6）均小于10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强，适用于禽蛋中4?种孕激素的日常检测