微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分析水中砷、硒和铬形态

建立微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分离和测定水中砷、硒和铬的9?种元素形态。0.5?mmol/L?EDTA（pH?7.5）缓冲液在100?℃微波萃取2?min，通过Hamilton?PRP-X100阴离子交换色谱进行分离。流动相用氨水调节pH?7.5，以4?mmol/L?NH4HCO3和0.3?mol/L?NH4HCO3分别为流动相A和B进行梯度淋洗，成功地分离了砷甜菜碱、亚砷酸根、二甲基砷酸根、一甲基砷酸根、砷酸根、亚硒酸根、硒酸根、三价铬和六价铬9?种元素形态。电感耦合等离子体串联质谱具有2?个独立质量筛选功能的过滤器，能够很好地消除质谱干扰，同时在不使用甲醇等有机物的情况下使用氧气与目标离子反应生成新的目标待测离子，降低了背景等效浓度，提高了灵敏度。9?种元素形态检出限分别为0.023、0.056、0.032、0.064、0.061、0.091、0.089、0.21?μg/L和0.18?μg/L，均远低于标准限量。精密度（0.23%～11.9%）和回收率（72%～119%）良好，均满足要求。本方法的建立为食品中砷、硒和铬的元素形态分析和前处理方法提供基础研究