新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮

建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry，HPLC-MS/MS）法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化，之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相，0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱，采用C18色谱柱进行液相色谱分离，大气压正离子方式电离，多重反应监测模式检测，内标法进行定量分析。结果表明，该方法前处理方便且稳定性强，溶剂可回收，净化萃取浓缩为一体；目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测，在1.5～250?μg/mL范围内具有较好的线性，各待测物的线性相关系数均大于0.999，检出限为0.32～0.35?μg/mL，在不同添加水平条件下，平均回收率为86%～96%，相对标准偏差在3.1%～3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定