硼钨杂多酸盐催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的工艺优化

为提高柠檬烯-1,2-环氧化物收率，采用正交试验法，优选硼钨杂多酸盐的最佳制备工艺。通过单因素试验研究了催化剂制备工艺中稀硫酸-钨酸钠物质的量比、钨酸钠-硼酸物质的量比、十六烷基三甲基氯化铵（cetyltrimethyl ammonium chloride，CTMA）-钨酸钠物质的量比、合成温度及合成时间对柠檬烯-1,2-环氧化物收率的影响，利用正交试验法优化最佳制备工艺条件。结果：当稀硫酸-钨酸钠物质的量比1.5∶1、钨酸钠-硼酸物质的量比3∶1、CTMA-钨酸钠物质的量比1∶3、合成温度80 ℃、合成时间1 h时，柠檬烯-1,2-环氧化物的收率可达到4.351 6%。对最优条件下制备的催化剂进行表征分析，表明硼酸、季铵盐均已成功接枝到活性中心上，并且硼钨杂多酸盐催化剂保持Keggin结构的基本骨架，是一种微孔的晶体结构，分子式为C19H44W3BNO18