圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪及其在花青素分离中的应用

所研制的圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪采用双分离柱串联设计，公转半径为70mm，β值范围为0.3～0.7，柱总容积为30mL。将所研制的新型分离柱与传统多层缠绕色谱柱对不同溶剂体系的保留能力进行对比，根据溶剂极性不同，分别选择正庚烷-甲醇、正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水、正丁醇-醋酸-水及聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水双水相体系用于固定相保留能力的研究。结果表明：在L-I-T洗脱模式下，当流速为1mL/min时，传统多层缠绕色谱柱和圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪在正庚烷-甲醇体系中的固定相保留率(Sf)分别为50%和60%，在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系中的Sf值分别为60%和68%。在U-O-H洗脱模式下，流速为0.5mL/min时，传统多层缠绕色谱柱和圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪在正丁醇-醋酸-水体系中的Sf值分别为22%和60%；在L-I-T洗脱模式下，流速为0.5mL/min时两种色谱柱在聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水双水相体系中的Sf值分别为15%和46%。各个体系下Sf与(1/g-levels)1/2线性相关。将所研制的新型逆流色谱仪初步应用于黑果枸杞花青素样品的分离，对其实际分离纯化能力进行考察研究。采用极性较强的甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(体积比2.5:1.5:1:5:0.001)，在1mL/min的流速下，分离得到纯度89%黑果枸杞花青素