固相萃取/ 固相微萃取- 气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚

目的：建立固相萃取/固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚(BDE-47和BDE-99)含量的新方法。方法：固相萃取-气相色谱直接取水样100mL，过LC-C18柱，经正己烷洗脱，洗脱液于80℃水浴挥干，异辛烷定容至1mL，直接进样1μL测定，该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0008μg/L和0.0009μg/L，回归方程相关系数分别为0.9996和0.9997，RSD(n＝6)分别为1.0%～4.9%和0.96%～4.4%；固相微萃取-气相色谱直接取水样10mL置于15mL固相微萃取瓶中，于40℃条件下固相微萃取吸附25min后，纤维头经风干，立即进样测定。该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0000μg/L和0.0044μg/L，回归方程相关系数分别为0.9996和0.9992，RSD(n＝6)分别为6.7%～11.4%和6.0%～10.1%。结果：随机抽样某市52个水样进行检测，均未检出BDE-47和BDE-99。结论：建立饮用水中多溴联苯醚固相萃取/固相微萃取-气相色谱检测的新方法，两种方法操作简便、快速，精密度、准确度及回收率均令人满意