高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2 种杀虫剂（毒死蜱和丁硫克百威）及有毒代谢产物（克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol，3,5,6-TCP）多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷和C18 两种分散固相萃取剂净化，并以甲醇-含0.1%甲酸的5?mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱，采用Eclipse XDB-C18柱色谱柱分离，正负离子模式切换扫描，多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响，进一步优化QuEChERS方法，提高方法的灵敏度。5?种分析物在0.2～1?000.0?μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数高于0.998，方法检出限为0.3～1.7?μg/kg；定量限为1.0～5.0?μg/kg。各种分析物在空白基质中的3?个添加水平（其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100?μg/kg，3,5,6-TCP为5、25、125?μg/kg）的回收率为72.0%～99.6%，相对标准偏差（n=6）为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效，适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定