手性配体高效液相色谱拆分肌肽对映体

目的 建立手性配体高效液相色谱法对肌肽对映体进行拆分。方法 在Phenomenex chirex 3126 手性色谱柱上，以硫酸铜为手性配体流动相，考察了进样量、流动相有机添加剂、流速、柱温、Cu2+浓度等因素下肌肽色谱拆分行为和热力学特性，并初步探讨了溶质在配体手性柱上的识别机制。结果 检测波长在254 nm，流动相为2 mmol?L-1 CuSO4水溶液-乙腈(96∶4)，流速1.0 mL?min-1可实现肌肽对映体的基线分离。其在色谱柱分离的焓变差值ΔΔHo与熵变差值ΔΔSo对手性识别都有贡献，拆分过程为焓控过程。其中L-肌肽与手性配体及Cu2+形成的络合物呈现出不稳定性，与典型的构像异构色谱行为一致。结论 肌肽对映体可采用手性配体色谱法实现基线分离，其中L-肌肽形成的配位体具不稳定性