LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料合成中间体残留

目的 采用LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的含量，考察马来酸桂哌齐特原料中两种中间体残留情况。方法 建立LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的方法，测定马来酸桂哌齐特原料样品中的中间体杂质残留。结果 LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯方法精密度分别为3.6%和4.0%，线性回归方程分别为Y=26 501X-6 034(r=0.999 8，n=5)及Y=51 616X-10 434(r=0.999 9，n=5)，平均回收率分别为98.2%和97.3%，测定马来酸桂哌齐特原料中两中间体均<0.05%。结论 该方法准确可靠，灵敏度高，可为马来酸桂哌齐特原料质量控制及质量标准的建立提供依据