艾附暖宫胶囊中吴茱萸次碱含量测定的研究

目的 采用高效液相色谱法，建立吴茱萸次碱的含量测定方法。方法 选择合适的固定相，调整流动相组成、配比、流速以及柱温，在最大吸收波长下测定，使指标峰分离完全，理论塔板数符合要求。配制系列浓度的对照品溶液，以色谱峰的峰面积为纵坐标，以进样浓度为横坐标，进行线性回归，得回归曲线并考察线性范围。分别考察测定方法的精密度、重现性、稳定性和加样回收率。取3批样品分别测定指标成分的含量。结果 吴茱萸次碱色谱条件为：Thermo (200 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，流动相：0.04%辛烷磺酸钠-乙腈(45∶55)，流速0.8 mL?min-1，柱温25 ℃，检测波长345 nm。吴茱萸次碱在8.52~85.2 μg?mL-1范围内线性关系良好，r为0.999 8。该方法精密度、中间精密度、耐用性、重复性、在12 h内稳定性和加样回收率的RSD分别为0.37%、0.87%、1.02%、1.34%、1.24%、0.41%，加样回收率为99.6%，样品中吴茱萸次碱含量不低于0.067 mg?粒-1。结论 以公认的有效成分作为含量测定指标，采用高效液相色谱法进行检测，准确度高，专属性强，重复性好，能有效控制制剂质量