GC-MS测定碳酸司维拉姆中环氧氯丙烷的残留量

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定碳酸司维拉姆中环氧氯丙烷残留量的方法，以满足原料药质量标准中的限度要求。方法 采用DB-17MS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度为200℃；离子源温度为230℃；MS四极杆温度为150℃；载气为氦气；柱流量为1.0 mL?min-1；程序升温；分流比为10：1；定量离子m/z 57。结果 在0.087~0.260 μg?mL-1内环氧氯丙烷浓度与峰面积呈现良好的线性关系，定量限为0.045 μg?mL-1，检测限为0.017 μg?mL-1；平均加样回收率为98.4%。结论 该方法简单快速，专属性强，准确度好，灵敏度高，可以满足碳酸司维拉姆原料药标准中的限度要求