GC-MS测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈

目的 采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈（azodiisobutyronitrile，AIBN）杂质的含量。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.25 mm，1.4 μm），程序升温，初始温度为70℃，以12℃?min-1升到250℃，以氦气为载气，流速为0.6 mL?min-1，采用电子轰击电离源（EI），在单离子检测模式（SIM）下选择m/z 69、m/z 54和m/z 41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2~3.103 μg?mL-1内与峰面积线性关系良好（r2=0.999 8）；检测限为0.045 μg?mL-1，定量限为0.15 μg?mL-1，样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好，RSD（n=6）为0.31%；杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率（n=3）分别为103.9%，101.0%，99.4%，RSD（n=3）分别为0.03%，0.11%和0.08%。经检测，3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论 本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测