HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的 探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法 色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm，5 mm)；流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8)，流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48)；柱温为40 ℃；检测波长为210 nm；流速为1.2 mL?min-1。结果 克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好，供试品中含林可霉素，克林霉素B磷酸酯，克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%，0.016%~0.157%，0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时，均具有良好的线性关系。林可霉素，克林霉素B磷酸酯，克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 mg?mL-1，0.160 0 mg?mL-1，0.146 2 mg?mL-1和0.488 8 mg?mL-1。林可霉素，克林霉素B磷酸酯，克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%, n=9)，106.8% (RSD=1.8%，n=9)和104.9%(RSD=1.8%，n=9)。结论 改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法，更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测