HPLC测定大鼠血浆中盐酸川芎嗪及其代谢物

目的 建立川芎嗪(TMP)及其代谢物2-羟甲基-3，5，6-三甲基吡嗪(HTMP)大鼠血浆中的高效液相色谱测定方法。方法 血浆碱化后用氯仿-1-氯正丁烷(3∶1)萃取，采用HPLC检测，色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm，5 mm)，流动相为20 mmol?L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.6)-甲醇(72∶28)，2-甲基吡嗪为内标，流速：1.0 mL?min-1。检测波长为285 nm，柱温为室温。结果 TMP大鼠血浆浓度测定方法在0.031 25~50 μg?mL-1内线性良好(r=0.999 5)；HTMP线性范围为0.031 25~5 μg?mL-1(r=0.999 8)。TMP、HTMP的定量下限均为0.031 25 μg?mL-1，提取回收率为86.2%~93.0%(TMP)、73.8%~95.1%(HTMP)，相对回收率为96.9%~117.7%(TMP)、97.5%~104.9%(HTMP)，批内和批间RSD均<9%(n=5)。结论 该方法简便、准确，重复性好，灵敏度高，适合于TMP及其主要代谢产物HTMP血药浓度测定及药动学研究