GC测定安立生坦原料药中6种有机溶剂残留

目的 建立测定安立生坦原料药中可能残留的6种有机溶剂(甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺)含量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624 毛细管柱(30.0 m×0.53 mm，3.00 μm)，氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度250 ℃，检测器温度300 ℃；载气为高纯氮气，恒压模式，压力2 psi；柱温为升温程序，50 ℃保持10 min，以20 ℃?min-1升温升至200 ℃，保持4 min；顶空瓶平衡温度100 ℃，平衡时间30 min。结果 6种残留溶剂色谱峰的理论板数均>10 000，相邻峰的分离度均>2.0，甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺的线性关系良好(r分别为0.999 6，0.999 2，0.999 5，0.999 3，0.999 3，0.999 6)；精密度与重复性RSD均<5.0%；最低检出浓度分别为0.36，0.034，0.51，0.43，0.45，5.27 μg?mL-1；平均回收率均在90%以上；供试品溶液24 h内稳定。结论 该气相色谱法操作简便，准确，灵敏度高，可用于检测安立生坦原料药中有机溶剂的残留量