透射模式电子背散射衍射技术在纳米材料研究中的应用

摘要： 为了提高电子背散射衍射技术的空间分辨率, 使之能够对纳米尺度的晶粒或超细粉末进行相鉴定和取向分析, 本研究通过自主设计的透射模式电子背散射衍射技术的样品台, 及调整EBSD探头位置及角度, 收集到清晰、完整的透射电子菊池衍射花样。研究了减薄块体样品厚度对透射电子菊池衍射花样的影响, 对减薄氧化锆涂层样品进行了t-EBSD面分布分析, 其结果的平均角度偏差(MAD)值仅为0.38, 成功鉴定出小于30 nm尺度的纳米氧化锆涂层立方相; 将超声分散后的纳米TiO2粉体滴在铜网上, 采用t-EBSD对纳米颗粒进行点分析, 成功鉴定了锐钛矿相和金红石相TiO2, 其中纳米锐钛矿TiO2粉体的最小尺寸为20 nm左右, 使得扫描电镜中相鉴定的最小分辨率从目前的约100 nm提高到小于30 nm, 大大拓展了电子背散射衍射技术在纳米材料研究中的应用范围。