碳化钼的制备与表征

摘要： 以MoO3为前体, CH4/H2为还原碳化气, 经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品, 并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征. 结果表明, MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C, 适宜的还原碳化温度为675℃. 实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C, 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒, 平均粒径约3.9μm. 碳化钼表面有两种不同价态的钼原子, 分别归属于Mo--C 物种的Mo2+和Mo--O物种的Moδ+ , 以前者为主; 碳物种由四种不同价态的碳原子组成, 分别归属于C--Mo、C--C、C--H和C--O物种, 以前者为主. 随还原碳化反应温度的升高, 制备的碳化钼颗粒增大, 比表面积下降, C--C物种和C--H物种增加, 表面积炭增多. 由于积炭的覆盖和保护作用, 碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+ 的Mo--C物种存在, 只有少部分被氧钝化.