以炭黑为还原剂制备硅酸锆晶须的研究

摘要： 以无水四氯化锆为锆源, 正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 氟化锂为矿化剂, 乙醇为溶剂, 炭黑为还原剂, 采用非水解溶胶-凝胶法在700 ℃制备得到硅酸锆晶须, 借助TG-DTA、XRD和TEM等测试手段研究了炭黑加入方式及用量对硅酸锆合成与形貌的影响。结果表明: 炭黑以悬浮液形式加入有助于硅酸锆的一维择优生长; 炭黑用量为6wt%时能获得直径为30~90 nm, 长径比为6~15, 沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须。炭黑与氧反应形成二氧化碳和一氧化碳, 炭黑加入方式及用量能够调控反应体系的氧分压。降低氧分压有利于形成更多的气相SiF4, 这是促进ZrSiO4一维定向生长的基础, 但氧分压过低又妨碍ZrSiO4晶体的合成。因此, 适当氧分压有利于ZrSiO4晶须的 生长。