不同微波消解条件对聚氯乙烯中Cd、Cr、Hg、Pb测定结果的影响

通过同位素稀释质谱法（IDMS）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）外标法，研究了不同微波消解酸体系对聚氯乙烯重金属含量测量结果的影响。实验结果表明，单一的硝酸及过氧化氢体系不能将PVC样品完全消解，消解之后样品底部有大量残渣剩余，ICP-MS外标法与IDMS方法数据有较大偏差；采用IDMS方法对样品以及消解后残渣进行分析，发现PVC中元素已经与稀释剂发生了同位素交换并趋于平衡，证明了IDMS方法的可靠性；采用硝酸、盐酸及过氧化氢的混合酸体系实现了样品的完全消解，对其消解后的溶液采用ICP-MS外标法进行元素检测，结果与IDMS方法一致；同时，延长消解时间对样品的消解也有一定的促进作用。