新型橡胶氯化剂的合成与表征

文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为:次氯酸钠与冰醋酸摩尔比1∶1 ,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比1.4∶1,叔丁醇和冰醋酸一次性投料,反应温度0℃,反应3min,产物收率达72.2%,纯度达92%。产物纯度随存放时间的延长下降,杂质叔丁醇含量增加。将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化,1H-NMR和FTIR结果表明,此氯化反应系加成反应,得到了氯化的顺丁橡胶。