DOLPA/AOT-异辛烷反胶束萃取-UPLC法测定倒提壶中4种生物碱的含量

建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/ 二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓度、水相pH值、盐的种类与浓度、萃取相比、萃取及反萃取时间等因素对生物碱萃取率的影响。确定最佳萃取条件为：DOLPA/AOT的总浓度为0.6 mol/L，水相pH值为4.0，KCl浓度为0.2 mol/L，萃取相比4∶1，萃取和反萃取时间分别为 10、30 min。在优化条件下，以乙腈-0.2%三乙胺为流动相进行超高效液相色谱法(UPLC)梯度洗脱，可在 16 min 内完成色谱分析，4种生物碱色谱峰的分离度良好；天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定4种生物碱的质量浓度与峰面积呈良好线性关系，检出限分别为0.030、0.050、0.040、0.020 mg/L，回收率分别为98.2%～103%、97.9%～102%、98.1%～101%、97.8%～104%，精密度、重复性及加标回收率的RSD 均不大于 2.3%。该法简单快捷、灵敏准确，满足倒提壶中4种生物碱的检测要求