硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷

建立了海洋生物体中六溴环十二烷（HBCDs）的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取，经硅胶固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性，对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离，流动相为水和甲醇乙腈（V甲醇∶V乙腈=4∶6）混合溶液，梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式，内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.995，定量下限为0.20 μg/kg，回收率为85.6%~97.3%，相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好，适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定