固相萃取/高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮

建立了一种固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至pH 3.0~4.0，经C18固相萃取柱富集、乙腈-水（1∶1）洗脱后，用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为：流动相为乙腈-磷酸水溶液（45∶55，pH 3.0），流速0.5 mL/min，色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温30 ℃，检测波长233 nm。结果表明：在0.4~20 μg?L-1范围内，硝磺草酮的线性良好，方法检出限为0.039 μg?L-1。加标浓度为1，5，10 μg?L-1时，硝磺草酮的回收率为90.3%~94.7%，相对标准偏差为3.5%~4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%~93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点，可用于水样中痕量硝磺草酮的测定