固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A

采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后，上样至固相支持液-液萃取柱，经甲基叔丁基醚洗脱，Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm i.d.，2.2 μm)分离，电喷雾电离源、正离子模式和多反应监测模式下采集数据，以环孢素D为内标物定量。结果表明，环孢素A在 1.5~500 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.998，检出限和定量下限分别为0.5 μg/L和1.5 μg/L，在50、100、400 μg/L 3个加标浓度下的平均回收率为78.6%~83.5%，日内和日间相对标准偏差(n=3)分别为3.1%~5.6%和4.5%~8.3%。该方法操作简便、灵敏度高，可用于全血中环孢素A的分析