城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究

建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化，确定最佳萃取条件为：萃取溶剂为甲醇-水（体积比1∶1）混合溶液，摇床振荡提取1 h，萃取1次。在该条件下对一氯甲基磺酸（Cl-MSA）、二氯甲基磺酸（Cl2-MSA）、三氯甲基磺酸（Cl3-MSA）、一溴甲基磺酸（Br-MSA）和三氟甲基磺酸（F3-MSA）的萃取效率分别为（48？？4±2？？8）%、（68？？3±0？？9）%、（81？？0±4？？8）%、（38？？0±1？？1）%和（99？？1±1？？2）%。该方法的线性范围为0？？05~50 μg？kg-1，相关系数（r）大于0？？991，各化合物的检出限（S/N=3）为0？？003~0？？018 μg？kg-1，定量下限为 0？？010~0？？059 μg？kg-1 ；对实际样品的加标回收率为73？？8%~101%，相对标准偏差为2？？3%~12？？5%，可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求