在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中的黄曲霉毒素

建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1（AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）及黄曲霉毒素G2（AFG2）的方法。采用IMMUNOPREP- ONLINE AFLATOXIN（Part Code:P900）柱为在线固相萃取柱，DiamonsilPlus C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）柱为分析柱。样品中加入一定量的NaCl和乙腈-水（80∶20，体积比）溶解，超声提取后，用于后续进样。样品溶液注入在线固相萃取小柱中，通过阀切换技术和HPD共聚焦洗脱模式将保留在SPE柱上的靶标物转移到分析柱中继续进行分离分析，采用外标法定量，采用正离子全扫描模式进行分析。在优化的色谱-质谱条件下，该方法对4种黄曲霉毒素的线性范围为0.5~50.0 μg/L,检出限可达0.2 μg/kg，定量下限可达0.5 μg/kg。在0.5、1.0、5.0 μg/kg 3个加标水平下，饲料中4种黄曲霉毒素的回收率为94.6%~114.3%，相对标准偏差不大于8.3%。该方法分析时间短、自动化程度高、检测通量大、检测成本低，可作为饲料中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的快速检测方法