固体酸法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的工艺优化

以1,4-丁二醇和丙烯酸为实验对象，采用制备的SO42-/TiO2-SnO2作为固体酸催化剂合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯（BDDA）。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对1,4-丁二醇转化率和BDDA产率的影响。在单因素实验的基础上，采用响应面分析法对BDDA的合成工艺进行了优化。优化的工艺条件为：酸醇物质的量比2.62:1，催化剂用量为1,4-丁二醇和丙烯酸总质量的8.88%，反应温度136.24℃，反应时间4.68h。考虑实际情况微调反应温度为136℃左右，进行5组重复性验证实验，得到BDDA的平均产率为88.12%。通过核磁共振分析确认产品为BDDA，各项理化指标均符合相关标准，其中液相色谱纯度为95%~98%，酸值为0.133 mgKOH/g，明显优于标准品