酸-碱催化法制备HPLC级二氧化硅微球及其十八烷基化和氨基化

采用酸-碱催化的溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球，系统探索了水量、乙醇量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂的种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响，并采用显微镜、比表面积分析仪、滴定法和红外光谱法对二氧化硅微球结构进行了表征。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后，获得了四种填料C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺-N-丙基键合硅胶。结果表明：最佳的二氧化硅微球制备条件为，n(H2O):n(TEOS)=6/4，V(EtOH):V(TEOS)=3/5，旋蒸温度为57 ℃，搅拌速度为2190 r/min，致孔剂为DMF。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3～10 μm、比表面积为464.11 m2/g、孔体积为1.14 m3/g、平均孔径为9.81 nm且孔径分布窄、硅羟基含量高达0.5450 mmol/g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474/m和86984/m（以甲苯计），且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1.44和1.22 mmol/g，对甲苯磺酸吸附量分别为240.8和217.6 mg/g