4-甲氧基环己酮的绿色合成

为了实现4-甲氧基环己酮的绿色合成，本文首先在负载型镍基纳米催化剂的作用下进行了4-甲氧基苯酚催化加氢反应，然后使用双氧水对加氢反应液进行催化氧化，提高了目标产物4-甲氧基环己酮的总选择性。在催化加氢反应中，考查了沉积-沉淀法和浸渍法这两种制备方法及反应条件对催化剂活性和稳定性的影响。通过XRD、H2-程序升温还原(H2-TPR)及TEM等对催化剂进行了表征，结果发现，沉积-沉淀法制备的Ni/Al2O3-DP催化剂中活性粒子分散度高、粒径较小，并且活性粒子与载体之间有较强的作用力，具有比浸渍法制备的Ni/Al2O3-IMP催化剂更好的活性和稳定性。在4-甲氧基苯酚的加氢反应中，以Ni/Al2O3-DP为催化剂，最佳的反应条件为：反应温度423 K、反应压力4.0 MPa、反应时间1 h、m(4-甲氧基苯酚):m(Ni/Al2O3-DP)=6:1。在氧化反应中，探究了氧化条件对反应活性的影响，结果表明：当n(4-甲氧基环己醇) : n(钨酸钠) : n(草酸) : n(双氧水) = 100:1:1:250时，353 K反应20 h，目标产物4-甲氧基环己酮的选择性可达95.3%