稳定同位素标记灭蝇胺-氨基-15N2的合成

根据天然丰度合成文献和检测内标的要求，确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪，后者与环丙胺反应，两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水，氨水利用率明显提高（从59.0%提高到80.0%）。以消耗的氨水-15N计算，灭蝇胺-15N2的总收率为68.1%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定，15N的同位素丰度为98.8% 15N，色谱纯度为99.7%。以灭蝇胺-氨基-15N2产品为检测内标，高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测灭蝇胺，在0.2~5mg/kg范围，线性关系良好（R=0.99995），可作为食品安全领域的检测内标试剂